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原子吸收AAS--元素分析方法--鉬Mo

更新時(shí)間:2011-09-07    點(diǎn)擊次數(shù):3740

1. 基本特性:
   原子量 95.94
   電離電位 7.10 (ev)
   離解能 5.0 (ev)
2. 樣品處理:
   HCL+HNO3; HF+HNO3; HNO3+HCLO4;
   HCL+HNO3+HCLO4
3. 分析條件
   分析線 379.8 nm (火焰)
          313.3 nm (石墨爐)
   狹縫 0.4 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨爐)
   空心陰極燈電流(w) 1.6 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.2 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素      譜線(nm)
        Ir        313.3
        Hf        313.4
   化學(xué)干擾:
       Cu; Fe; Mn; W; Pb; Zr; Tl; Zn; Nb; Ta;Mg; Ca; Sr; Ba; H2SO4.
5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       溶解1.500g二氧化鉬(光譜純)于40ml(1:1)氨水中或溶解1.840g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24*4H2O]于100ml1%加熱銨水中.然后用1%氫氧化銨稀釋至1升。
   分析液:
       在每次分析前用水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 還原焰(富燃,黃色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 2.3 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 7
   長(zhǎng)度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.60
   線性范圍(ug/ml) 0--50

其它分析線:
     波長(zhǎng)nm       相對(duì)靈敏度
      313.3          1.0
      317.0          1.3
      379.8          1.7
      319.4          2.0
      386.4          2.4
      390.3          2.9
      315.8          3.9
      320.9          8.3
      311.2          22

7. 火焰發(fā)射
   火焰       狹縫(nm)    波長(zhǎng)(nm)
  N2O-C2H2    0.2          390.3

鉬也可在379.8, 386.4,和313.3nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步    電流(A)   時(shí)間(s)     對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
        1        70             20                  150
        2        300           15                  1800
        3        600           0.0                50 
        4        540           6                    2900
        5        560           4                    3000

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 15
                     自吸法 36
   (3) 線性范圍(Pg) : 1000
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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